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气相色谱仪的常见故障排除方法
  • 发布日期:2019-10-28      浏览次数:187
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        1、分离不完全

        (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

        (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

        (3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

        2、峰形不规则

        (1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

        (2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

        3、检测器造成的影响

        以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

        (1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

        (2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

        (3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

        4、载气的影响

        载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

        (1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

        (2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

        以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

        5、电路问题

        电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

        其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。

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