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液相色谱(HPLC)仪器常见故障及解决方案
  • 发布日期:2019-10-28      浏览次数:413
    • 液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

      故障

      现象

      可能原因

      解决方法

      压力异常

      无压力显示

      无流动相流动

      无法开机

      1.电源问题:检测相应的电源配置;
       2.未开机,打开电源;
       3.保险丝被烧坏,更换保险丝;

      泵未启动

      1.设置合适的泵的流量;
       2.溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

      工作站未正常连接

      仪器指示灯常亮

      1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
       2.工作站端口未设置,设置工作站端口;

      网线:192.168.1.10

      USB线:192.168.8.10
       3.电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

      仪器状态灯闪烁

      1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
       2.通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

      柱塞杆折断

      更换柱塞杆;

      泵头内有空气

      1.溶剂脱气;
       2.打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

      流动相不足

      补充流动相

      过滤沉子堵塞

      更换过滤沉子

      单向阀损坏

      更换单向阀

      漏液

      拧紧或更换相应漏液部件。

      流动相流动正常

      但没有压力显示

      旁路放空阀组件损坏

      更换旁路放空阀组件

      压力持续偏高/

      不断升高

      保护柱阻塞

      清洗或更换保护柱

      流速设定过高

      调整流速设定

      柱前筛板堵塞

      1.在允许情况下反冲色谱柱;

      2.更换筛板;

      3.更换色谱柱;

      流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

      1.使用恰当的流动相;

      2.冲洗色谱柱;

      色谱柱选择不当

      选择恰当的色谱柱;

      进样阀损坏

      清洗或更换进样阀;

      柱温过低

      提高温度;

      工作站失常

      1.工作站问题。更换工作站;
       2.电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

      在线过滤器阻塞

      清洗或更换在线过滤器;

      压力持续偏低/

      不断下降

      系统漏液

      确定漏液位置并维修;

      流速设定过低

      调整流速;

      色谱柱选择不当

      选择恰当的色谱柱;

      柱温过高

      降低温度;

      控制器失常

      维修或更换控制器;

      工作站失常

      1.工作站问题。更换工作站;
       2.电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

      压力波动

      泵中有气体

      1.溶剂脱气;

      2.除去泵中气体;

      单向阀损坏

      更换单向阀;

      泵密封损坏

      更换密封圈;

      脱气不充分

      1.溶剂脱气;

      2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

      系统漏液

      确定漏液位置并维修;

      使用梯度洗脱

      由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

      漏液

      接头处漏液

      接头松动

      拧紧;

      接头磨损

      更换;

      接头过紧

      1.拧松,再重新拧紧;

      2.更换;

      接头被污染

      1.拆下清洗;

      2.更换;

      接头处连接管未正常连接

      1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
       2.韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

      部件不匹配

      使用同一品牌的配件;

      泵漏液

      单向阀松动

      1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

      2.更换单向阀;

      接头松动

      拧紧接头(不必拧的过紧);

      泵密封损坏

      维修或更换泵密封圈;

      旁路放空阀组件损坏

      1.拧紧旁路放空阀;
       2.维修或更换旁路放空阀组件;

      比例阀损坏

      1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

      2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

      检测器漏液

      流通池垫片损坏

      1.避免过大的背景压力(压力降);

      2.更换垫片;

      流通池窗破碎

      更换窗口;

      手紧接头漏液

      拧紧或更换;

      废液管阻塞

      更换废液管;

      流通池阻塞

      重新安装或更换;

      备注1:当仪器的CAN线都已经正常连接,且仪器处于打开状态,通讯板上的指示灯处于闪烁的状态。若通讯板上的指示灯不亮或常亮,为通讯板异常。通讯板的指示灯不亮,可能是通讯板未接通电源。检查仪器是否开机,CAN线是否有松动情况。若通讯板常亮,为通讯板异常,更换通讯板。

      备注2:若输液泵中存在大量的气泡或新仪器安装时,使流动相充满溶剂瓶到输液泵的管路,并检查泵上各个接头处,确保仪器未漏液。然后将旁路放空阀上接到进样器的管路卸下,用堵头堵住。打开旁路放空阀,5mL/min的流量冲洗并隔个1min左右,将旁路防空阀旋紧2~3s观察工作站中的压力显示,压力不得超过25MPa,然后迅速旋松,不断循环此操作5min。将旁路放空阀到进样器的管路连接好,观察输液泵是否正常吸液或压力波动是否好转,若现象有好转,但仍然压力波动较大,则重复此操作至压力平稳。

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